采用球磨法強化白土催化制備二聚酸過(guò)程.以二聚酸的產(chǎn)率為評價(jià)指標,在球磨反應釜中考察了反應溫度、催化劑用量、助催化劑用量、攪拌槳葉型式、攪拌速度、球磨介質(zhì)用量對二聚酸合成的影響,并與攪拌釜的結果比較.結果表明:球磨法可以強化活性白土催化二聚酸合成過(guò)程,水蒸氣氛圍下,在反應溫度260℃、催化劑質(zhì)量分數24%、助催化劑質(zhì)量分數0.5%,采用雙螺旋帶型槳葉、攪拌速度173r/min,球磨介質(zhì)為氧化鋯、球磨介質(zhì)用量1500g(為原料質(zhì)量的6倍)的反應條件下,制備得到二聚酸含量為79%、酸值為196mgKOH/g、黏度為1640mPa·s的二聚酸粗品,二聚酸產(chǎn)率為58.7%.相比于攪拌釜,球磨反應釜中二聚酸含量提高了75%.采用紅外光譜(FTIR)、高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-Mass)等方法對產(chǎn)物進(jìn)行表征,實(shí)驗制得的二聚酸主要由雙環(huán)二聚酸和無(wú)環(huán)二聚酸組成,雙環(huán)二聚酸和無(wú)環(huán)二聚酸的比例為1.07:1.
doi:
10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1425
關(guān)鍵詞:
聚合 催化 球磨 制備 二聚酸
Keyword:
polymerization catalysis ball milling preparation dimer acid
作者:
胡冬冬 錢(qián)行 計建炳 陸向紅
Author:
HU Dongdong QIAN Xing JI Jianbing LU Xianghong
作者單位:
浙江工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,浙江 杭州,310014
刊名:
化工進(jìn)展
Journal:
Chemical Industry and Engineering Progress
年,卷(期):
2018, 37(5)
所屬期刊欄目:
材料科學(xué)與技術(shù)
分類(lèi)號:
TQ644
在線(xiàn)出版日期:
2018年06月14日
頁(yè)數:
6
頁(yè)碼:
1902-1907
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